Optimización de Procesos de Separación: Destilación, Absorción-Desorción y Extracción

DESTILACIÓN

Resumen

  1. Calibrado del refractómetro mediante 11 muestras que contenían V conocidos de tolueno-propanol.
  2. Mientras, se midió el caudal de vapor emergente. Para ello se midió la cantidad de destilado recogido en un tiempo determinado con una probeta.
  3. Se tomaron muestras de la corriente de cabeza y de cola y mediante el refractómetro se han medido los índices de refracción de cada muestra. (Reflujo inverso: 1.50, 1.20, 1.10, 1.5, 1.1; Reflujo normal: 5.1, 10.1, 15.1, 20.1, 50.1).
  4. Se determina la relación de reflujo mínima para hallar el líquido inherente y el reflujo real para cada una de las relaciones.
  5. A partir de los datos, se determinó el número de etapas teóricas y las unidades de transferencia de materia.

Objetivos

  1. Relacionar el grado de separación de una mezcla binaria con la relación de reflujo utilizada en la columna de destilación.
  2. Determinar el número de etapas teóricas y el número de unidades de transferencia de materia y su dependencia con la relación de reflujo.

Fundamento

Relación de reflujo:

La cantidad de líquido que se devuelve por unidad de destilado obtenido. (L) Líquido que se devuelve: R=L/D=encendido/apagado.

Líquido inherente:

Vapor que condensa al subir por la columna debido a las pérdidas de calor por una mala aislación de la columna. Cálculo de líquido inherente, se representan las fracciones cuando el reflujo es 0. Mediante la gráfica se obtiene el reflujo inherente y el líquido inherente. Pte=Rinh/Rinh+1 –> Linh=Rinh*D –> Rreal=Rcalculado+Rinh=(L+Linh)/D.

Factor de separación (FS):

Cociente entre la proporción de moles o masa de dos componentes de referencia en un producto (cabeza) frente a la proporción de esos moles o masa de otra corriente de producto (cola). FS<1 –> el componente más volátil se retiene mayoritariamente en la corriente de cola. FS>1 –> el componente más volátil se retiene mayoritariamente en la cabeza. FS=1 –> los componentes de mezcla binaria no pueden separarse mediante destilación. FS=(ncabezaprop/ncabezatol)/(ncolaprop/ncolatol).

Conclusiones

  • El factor de separación aumenta al aumentar la relación de reflujo.
  • El número total de platos teóricos aumenta con la relación de reflujo ya que va aumentando el intervalo de composiciones del eje x.
  • El número de unidades de transferencia aumenta al aumentar la relación de reflujo. El número de platos está relacionado con el número de unidades de transferencia.
  • Al aumentar el flujo del líquido, también lo hace el coeficiente porque aumenta el área de transferencia.

DESORCIÓN-ABSORCIÓN

Objetivos

  1. Estudiar el comportamiento de una torre de absorción de platos y una columna de desorción de relleno. Estimar la distribución de tiempos de residencia del líquido y la influencia del flujo de gas en cada una.
  2. Determinar el número de tanques equivalentes a ambas operaciones.
  3. Calcular la eficacia de los platos de la torre de absorción.
  4. Determinar la altura de 1 unidad de transferencia en la columna de relleno y la altura equivalente de un plato teórico.

Resumen

Distribución de tiempos de residencia (DTR):

  1. Fijar un caudal de líquido para las dos columnas.
  2. Rellenar las dos buretas con agua destilada, enrasar y anotar el volumen inicial.
  3. Fijar el caudal de gas (3 y 9 L/min).
  4. Se encienden las bombas, se inyecta 1mL de disolución salina, se toma t0 y se anota la conductividad de cada torre (hasta que vuelva al valor inicial).

Desorción y absorción del NH3:

  1. Rellenar la probeta de absorción con agua destilada y la de desorción con solución amoniacal 0.1M.
  2. Conectar las bombas.
  3. Fijar el caudal de aire y valorar la salida inferior de líquido hasta que la concentración sea constante.
  4. Si la disolución ácida pasa de rojizo a amarillo, se añade 1mL de disolución al 5% de H2SO4 y agitar.
  5. Anotar la temperatura en cada experimento (mismo procedimiento para los dos caudales de aire).

Valoración de la muestra:

  1. Añadir 2mL de disolución básica en el erlenmeyer de 50mL.
  2. Echar 5mL de disolución de indicador rojo de metilo 0.01%.
  3. Valorar utilizando HCl 0.1M (color rojizo). (Lo mismo para la torre de absorción pero cogiendo 5mL).

Conclusiones

  • El número de unidades equivalentes aumenta con el flujo de aire tanto en la absorción como en la desorción.
  • La altura equivalente a un plato teórico disminuye y el número de unidades de transferencia aumenta al incrementar el flujo de aire.
  • La eficacia aumenta en ambas columnas al incrementarse el flujo de aire, ya que aumenta el número de etapas teóricas para la misma cantidad de etapas reales similares.
  • El efecto del flujo de aire es mucho mayor en la torre de absorción que en la de desorción.

Cálculos y diagrama

EXTRACCIÓN

Objetivos

  1. Obtener los datos de equilibrio de un sistema líquido-líquido inmiscible.
  2. Estudiar la influencia de la velocidad de agitación en la eficiencia de la operación.
  3. Obtener los coeficientes globales de transferencia y su dependencia con la velocidad de agitación.

Resumen